新型样品处理系统在丁二烯装置上的应用

新型样品处理系统在丁二烯装置上的应用

作者：梁小飞

来源：《科技创新与应用》2016年第24期

摘 要：文章通过对丁二烯装置在线色谱仪样品预处理系统存在的问题进行了分析，对存在问题进行了改进，创新的提出了适合丁二烯装置在线色谱仪的新型样品处理系统的改进措施，使样品预处理能够长期稳定的运行、保证分析仪表能够连续准确地分析工艺组分，从而实现指导生产、提高技术经济效益的目的。

关键词：丁二烯；水洗系统；恒温控制；样品干燥 1 概述

丁二烯的生产主要是从乙烯副产C4馏分中抽提丁二烯，抽提丁二烯主要有乙腈法和DMF法两种方法，无论采用哪种方法，其丁二烯的工艺样品中除正常的工艺样品气体外，同时含有以下三种特殊的成分：乙腈（Acetonitrile）或二甲基甲酰胺（Dimethyl formamide）、亚硝酸钠（NaNO2）、固体聚合物。

以上四种成分对色谱分析是有害的，需要除掉。所以，工艺样品在进入工业色谱仪前，必须除掉这四种成分。

考虑到丁二烯样品具有以下特性：待分析的反丁烯、顺丁烯、1-3丁二烯、甲基乙炔、乙基乙炔、乙烯基乙炔等组分不溶水。需要去除的乙腈、二甲基甲酰、亚硝酸钠这三种组分极易溶于水。所以最佳的方法是将工艺样品通入水中，通过水洗样品的方法，可有效的去除这四种对色谱分析有害的成分。

2 现有丁二烯装置在线色谱仪样品处理系统存在的问题

目前使用在丁二烯装置的样品水洗系统，无论是采用进口还是国内的产品，其样品水洗系统均达不到上述要求，基本上都处于无法使用或瘫痪状态，主要的问题表现如下：（1）丁二烯装置的工艺样品中含有水分、C5、乙腈、丁二烯自聚物等较难处理的成分。（2）取样探头、样品前处理、样品传输管线极易被水分、丁二烯自聚物、C5凝液构成的含有固体粘液堵塞，造成在线分析中断。（3）水洗后的样品除湿效果不理想，带水的样品对色谱仪的色谱柱造成损害。（4）样品水洗系统没有加热保温措施，致使样品中沸点较高、含量较大的样品不定量的冷凝在水中，造成待分析的样品相对浓度发生变化，间接的造成了样品的失真，最终导致分析结果不准确，分析结果不能代表工艺的实际情况，这也就是工业色谱仪的分析结果和化验室分析结果始终对不上的原因。 3 新型样品预处理系统技术特点

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3.1 新型样品处理系统的组成 3.2 过滤沉降式取样探头主要功能

（1）在工艺不停车的情况下可随时拆卸取样探头，进行清洗，方便维护。（2）在取样的过程中无任何死区，能确保任何时间取出的样品气体都能及时准确的反应工艺的实际状况。（3）能将大量的丁二烯自聚物、C5凝液构成的含有固体粘液过滤掉，以防止这些物质进入管线，造成管线的堵塞。 3.3 样品传输管线主要功能

（1）样品在传输管线内的温度保持在45±5℃。可以有效防止丁二烯的自聚及样品的保真。（2）样品传输滞后时间小于10秒。（3）减少液体溶剂和自聚物滞留管壁，防止样品管线堵塞。

3.4 样品预处理系统

3.4.1 新型水洗系统。在水洗装置内，洗涤水和丁二烯样品充分进行混合，将丁二烯样品中的有害成分全部留在水中。并且洗涤水液位不受丁二烯样品和洗涤水的压力与流量影响，洗涤水液位始终保持不变，在有效的去除样品中的有害成分的同时，又能使溶解和悬浮在洗涤水中的有害成分和固体聚合物及时而畅通的排出水洗装置。水洗装置能够将进入工业色谱仪的样品压力始终保持恒定，消除洗涤水和样品压力与流量的波动对色谱分析的样品压力造成干扰。 3.4.2 新型样品干燥系统。样品经过水洗装置后，将样品中的乙腈、固体聚合物等有害物质通过水洗过程有效的分离在水中，同时样品含有一部分水分，对色谱分造成影响，所以需要用除水除湿装置除去水洗后样品中所含的液态水分，在除去液态水分的过程中，确保样品组份不失真。除水除湿装置在恒温（50℃）环境中沉降过滤除水、聚结除湿。除水和除湿部件由以下两部分组成：沉降过滤除水装置、聚结除湿装置。将沉降过滤除水装置安装在50℃的恒温箱体中。水洗后的样品通过沉降除水过滤装置的顶端引入底部，在重力的作用下，完成水气的第一次分离，然后样品气体上行，经过光滑玻璃球体时，样品中的水分附着到光滑玻璃球表面上，经过多次的附着后，液态水在重力的作用下下行，从沉降除水过滤装置的底部流出，气体从沉降除水过滤装置的顶部流出，这样就完成了气体中的液体水与气体的分离。将聚结除湿装置安装在50℃的恒温箱体中。沉降过滤除水后的样品通过聚结器聚结，达到对样品除湿的目的。除湿后的样品通过伴热管线进入工业色谱仪分析。

3.4.3 恒温控制系统。恒温系统可以避免丁二烯样品失真，使水洗后的丁二烯样品成分含量与其工艺装置内的成分含量一致，才能保证过程分析数据准确。并且消除了1，3-丁二烯自聚的条件，进而消除样品传输管线堵塞的隐患，确保过程分析运行可靠。 4 改造效果

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通过新型预处理系统达到以下技术指标，见表1。

样品处理系统改进后，使样品中杂质和凝液的滤除由取样装置完成，滤除的凝液自动返回工艺管道。样品水洗过程的可靠性由其结构决定，不受洗涤水和待洗样品压力和流量波动的干扰。样品传输与处理过程中，样品温度始终保持恒定，消除了样品失真和堵塞的隐患。样品系统处理过程、排污等功能自动运行。 5 结束语

此次新型在线色谱预处理由取样探头、样品传输管线、样品预处理系统构成，其中样品预处理系统又包含水洗系统、样品干燥系统、恒温控制系统。通过实际应用，样品传输温度和压力保持稳定，脱水效果理想，无组份失真情况，无故障运行周期较长，对于此次预处理改造，基本达到预期使用效果，对于仪器的长周期运行及维护情况我们还将持续观察。 参考文献

[1]王森.在线仪器仪表手册[M].化学工业出版社，2008. [2]邓勃.分析仪器使用与维护丛书[M].化学工业出版社，2005. [3]乐嘉谦.仪表工手册[M].化学工业出版社，2003.