电感耦合等离子发射光谱法测定水中常规金属元素探讨

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电感耦合等离子发射光谱法测定水中常规金属元素

探讨

刘政平

(广东省核工业地质局二九三大队，广东 广州 510800)

[摘 要]利用电感耦合等离子发射光谱法，针对水体中存在的常规金属元素进行测定，能够相对准确地判断水体性质，因此在地矿、冶金、环境保护以及生物医学等领域有着相当广泛的应用。本文从电感耦合等离子发射光谱法的基本原理和特点出发，就其同时测定水中铜、铁、锌、锰四种常规金属元素进行了探讨，能够得到相对准确的样品测定结果。 [关键词]电感耦合等离子发射光谱法；水体；金属元素；测定 [中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)04-0166-02

Determination of Conventional Metallic Elements in Water by Inductively Coupled

Plasma Emission Spectrometry

Liu Zhengping

(Guangdong Province Nuclear Industry Geological Bureau 293 Brigade, Guangzhou 510800, China)

Abstract: Inductively coupled plasma emission spectrometry (icp-aes) is used to determine the presence of conventional metallic elements in water, which can relatively accurately determine the water properties. Therefore, it has been widely used in the fields of geology, mining, metallurgy, environmental protection and biomedicine. Based on the basic principle and characteristics of inductively coupled plasma emission spectrometry, the simultaneous determination of copper, iron, zinc and manganese in water was discussed in this paper.

Keywords: inductively coupled plasma emission spectrometry；water；metallic elements

最近几年，伴随着可持续发展理念的深入，环境监测工作开始受到了越发广泛的关注，水质检测中，金属元素检测占据了相当重要的位置，无论是重金属元素检测还是常规金属元素检测，对于检测结果的准确性都有着较高的要求。电感耦合等离子发射光谱法本身的检出限较低，准确度和精密度高，加上较快的分析速度，在水质检测中有着相当广泛的应用，也因此受到了工程技术人员的关注。

题。本身的高温也能够更轻易地激发一般化学火焰难以激发的元素，测定范围更广[2]。

2 电感耦合等离子发射光谱法测定水中常规金属元素

某水利枢纽工程中，通过工程水检的方式，对水体中的常规金属元素进行测定，希望能够通过这样的方式来分析工程建设及运行可能对自然水体产生的影响，为后续的工程运行管理及污染治理工作提供可靠支撑。考虑到水体中存在大量共存离子，会对金属元素测定工作产生一定干扰，因此，选择电感耦合等离子发射光谱法，对其中存在的常规金属元素进行测定[3]。 2.1实验部分

一是仪器和试剂选择，在实验中，需要用到的主要仪器，是电感耦合等离子发射光谱仪(OPTIMA8000DV)，试剂包括超纯水，硝酸(ρ=1.42 mg/mL)、标准样本和混合标准溶液(100 mg/L)；二是仪器条件设置，仪器功率为1300 W，在试验过程中的等离子体流量为15 L/min，氩气流量0.65 L/min,样本流量1.5 mL/min，总进样时间为30 s；三是样品预处理，在采集相应的水体样品后，需要将其静置1 h，然后以滤膜(0.45 μm)进行过滤，再以硝酸将其pH值调整到2以下；四是实验方法，将100 mg/L的混合标准溶液进行逐级稀释，得到0.10、0.50、1.00、2.00和5.00 mg/L的铜、锌、铁、锰混合标准溶液[4]。 2.2结果与讨论 2.2.1标准工作曲线

利用2%体积分数的硝酸对混合标准溶液进行稀释后，得到系列混合标准工作溶液，并绘制相应的校准曲线，具体如表1所示。可以看出，以混合标准溶液针对上述四种元素进行同时测定，得到的相关系数r全部超过0.999，表明具备较高的相关性。

1 电感耦合等离子发射光谱法概述

电感耦合等离子发射光谱法的基本原理，是氩气在经过相应的等离子体火炬时，经由射频发生器产生的交变电磁场会导致氩气出现电离和加速的现象，同时推动其与其他氩原子发生碰撞，由此所引发的连锁反应，会导致更多的氩原子自电离作用下形成相应的粒子混合气体，气体中不仅包含原子和离子，还有电子的存在。经过滤或者消解处理后的样品，会在经过进样器中的雾化器后，与载气(氩气)共同进入到等离子体火炬中，气化后的样品分子会在等离子体火炬本身产生的高温下出现电离和原子化的现象。实践中发现，不同元素的原子在发生电离或者激发的过程中，会发射出相应的特征光谱，因此，利用等离子体发射光谱，能够针对样品中存在的各种元素进行定性测量，又因为样品中的原子浓度会对特征光谱的强度产生直接影响，将其与标准溶液进行对比后，就可以较为准确地测定样品中不同元素的具体含量[1]。

电感耦合等离子发射光谱法具备几个较为显著的特征，一是可以实现多元素的同时测定。对于发射光谱分析法而言，只要待测原子本身能够处于激发状态，则可以同时对多个元素进行测定，单次测定的元素数量可以达到30~50个；二是校正曲线的线性范围能够达到5~6个数量级，换言之，能够同时对0.00n%-n0%的区间内的元素含量进行相对准确的测定；三是不会产生电极放电或者电极沾污问题。等离子体光源的稳定可以达到6000℃以上，因此能够有效避免一般分析方法中存在的基体干扰、化学干扰等问

表1 铜、锌、铁、锰元素标准曲线 金属元素 Cu Zn Fe Mn 标准点浓度对应信号强度 0.00 1351 6 98 258 0.10 13026 904 6475 49610 0.50 58114 4501 31544 248169 1.00 114268 8973 63375 483497 2.00 226469 17618 124855 969196 5.00 541062 43057 300422 2378751 线性方程 Y=107903x+4387 Y=8601x+181 Y=60032x+1749 Y=475415x+6819 相关系数r 0.9998 0.9999 0.9998 0.9999

[收稿日期] 2019-01-10

[作者简介] 刘政平(1988-)，男，广东梅州人，本科生，主要研究方向地质实验测试。

2019年 第4期 广 东 化 工 第46卷 总第390期 www.gdchem.com · 167 ·

2.2.2方法检出限

结合仪器工作条件，就空白溶液进行11次重复测定，然后取3倍标准偏差对应的浓度，就可以得到方法检出限，具体如表2

所示。对照表2中的数据分析，四种金属元素的检出限都可以满足相关标准的要求[5]。

表2 方法检出限 金属元素 Cu Zn Fe Mn 观测方向 径向 径向 径向 径向 分析波长/nm 327.39 206.20 238.20 257.61 方法检出限/(mg/L) 0.0006 0.0009 0.0004 0.0001 国标检出限/(mg/L) 0.009 0.001 0.004 0.0005

2.2.3精密度实验 属元素的相对标准偏差取值范围在0.43%~1.37%之间，表明电感

在预先设定好的最佳仪器条件下，针对两种不同浓度的样品耦合等离子体发射光谱法能够得到具备较高精密度的结果[6]。 进行反复6次测定，得到的结果见表3。分析表3可知，四种金

表3 精密度实验结果 样品 金属元素 Cu 1号样品 Zn Fe Mn Cu Zn Fe Mn 实际测定值/(mg/L) 1 1.033 1.016 1.009 1.014 5.074 5.008 5.054 4.931 2 1.032 1.023 1.018 1.006 5.062 4.991 5.095 4.910 3 1.028 1.013 1.017 1.011 5.038 4.937 5.080 4.938 4 1.033 1.016 1.019 1.003 4.997 4.984 5.085 5.085 5 1.046 1.026 1.021 0.995 5.077 5.063 5.100 5.003 6 1.028 1.025 1.015 1.007 5.088 4.988 5.014 4.917 平均值/(mg/L) 1.033 1.020 1.017 1.006 5.056 4.995 5.071 4.964 RSD/% 0.63 0.51 0.43 0.65 0.66 0.82 0.64 1.37 2号样品

2.2.4准确度测定

为了对结果的准确度进行测定和检验，连续进行6次加标回收试验，结果如表4所示。可以看出，Cu、Zn、Fe和Mn四种元

素的加标回收率最小为95.2%，最大为102%，可以满足样品分析加标回收率的相关要求[7]。

表4 加标回收实验结果 元素 Cu Zn Fe Mn 原样本测定浓度/(mg/L) 0.502 0.497 0.502 0.504 加标量/μg 25.0 25.0 25.0 25.0 加标后样品质量/μg 50.6 50.3 49.2 49.0 回收率/% 102 102 96.4 95.2

2.3注意事项

在实验过程中，需要关注三个比较重要的问题：一是样品测定过程中，需要用到相应的容器，为了减少干扰，所有容器都需要利用硝酸进行浸泡荡洗后，再以超纯水进行反复冲洗，以保证实验结果准确可靠；二是在进行样品测定前，需要做好仪器预热，确保其能够处于最佳工作状态；三是在针对水体样品中某一种元素的总量进行测定时，必须先对没有经过过滤的样品进行消解后，才能开展测定工作，避免其他元素的干扰[8]。

3 结语

总而言之，在针对水体水质进行检测的过程中，金属元素的测定十分常见，尤其是常规金属元素的测定，更是水质监测项目中非常重要的组成部分。利用电感耦合等离子体发射光谱法，针对水体中的常规金属元素进行测定，运用径向观测的方法，能够得到较高的线性关系、检出限、精确度和准确性，在实践中有着良好的应用效果。对于环境监测部门而言，在工程项目建设中，可以运用本文提到的方法，进行水体水质检测工作，有效避免水体污染问题，推动经济的可持续健康发展。

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参考文献

[1]陈宏靖，杨艳．电感耦合等离子发射光谱质谱法测定花粉中多种金属元

(本文文献格式：刘政平．电感耦合等离子发射光谱法测定水中常规金属元素探讨[J]．广东化工，2019，46(4)：166-167)