ICP—OES测定氮化硅粉中杂质元素含量操作规程
作者:王茜
来源:《中国化工贸易·下旬刊》2018年第07期
摘 要:本文详细阐述了Thermo Fisher ICAP7000型ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪的操作规程和日常维护,并建立了用氢氟酸、硝酸混合酸以电热板烘箱加热辅助溶解氮化硅,以高氯酸赶酸,用ICP-OES法测定其中的Fe、Al、Ca、K、Na、Mg、P、B、Cr、Ni、Cu、Ba、Mn、Mo、W、Ti 16种杂质元素含量的方法 。本方法的检测下限低,检测元素多样性,准确度高,是一种理想的分析方法,在氮化硅检测行业中具有重要应用。 关键词:ICP-OES;氮化硅;硅粉;杂质元素
ICP-OES即是Indutively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry(电感耦合等离子体发射光谱仪),可同时分析常量和痕量组分,具有检出限低、重现性好,分析元素多等显著特点。Thermo Fisher ICAP7000型 ICP-OES 可进行低成本的多元素分析,适用于测量多种样品中的痕量元素。 1 实验部分 1.1 仪器
①邦西仪器科技有限公司101-1BS型电热鼓风干燥箱;②Thermo Fisher ICAP7000型 ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2 试剂
①HF、HNO3、HClO4均为优级纯,国药集团化学试剂有限公司;②标准混合液:国家有色金属及电子材料分析测试中心;③实验用水:《GB/T6682-200分析实验室用水规格和试验方法》中规定的一级水 2 操作步骤 2.1 称样
称取0.5±0.0010g氮化硅粉样品于制样罐中。 2.2 溶样
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氮化硅样品:向每个样品制样罐中加入5mL氢氟酸,然后加入1mL硝酸,盖好盖子,放入对应的消解罐中,拧紧,放入烘箱中170℃消解12h。 2.3 赶酸
关闭烘箱,取出消解罐,冷却至室温,拧开消解罐,取出制样罐,向每个制样罐中加入1mL高氯酸,放在电热板上180℃进行赶酸(赶氢氟酸),冒烟至罐中液体体积小于1mL即可,此过程大约需要4h。 2.4 再溶
赶酸完毕后,向罐中分别加入4mL去离子水和0.5mL硝酸,盖上盖子,150℃加热2-2.5h,然后关闭电热板,待试液冷却至室温。 2.5 定容
准备好定容试剂瓶,按顺序写好样品标签,将冷却后的样品依次定容至相应的试剂瓶中,定容至20±0.0010g。 2.6 洗罐
向每个制样罐中加入1mL硝酸和4mL纯水,放在电热板上180℃加热2h以上,冷却后用纯水冲洗3-5遍,自然晾干。 3 开机 3.1 开稳压电源
长按5s可开稳压电源,建议仪器始终处于通电状态。若仪器冷启动,接上电源后,至少需要热稳定2h。 3.2 开机
仪器电源开关在侧面左下方,将开关扳到上方即可开机。 3.3 点火
①开氩气吹扫仪器光学系统:用扳手逆时针打开气瓶开关,同时打开排风开关。气瓶开关要开大一些,能听到气体喷出的声音,且压力表和流量表会有读数且稳定,若压力表开始有读数后降为零,可能是气瓶开关开的太小,需将开关拧大;②打开电脑主机和显示器,在桌面上
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双击Qtegra操作软件,进入操作软件,将驱气方式由Trick改为High,将鼠标点到泵速,“应用”变亮后点“应用”,会听到仪器发出开关打开的声音,驱气方式即改好为High,保持驱气一小时以上;③开冷却水:按下冷却水控制电源开关,冷却水启动,软件联锁指示中“检测器冷却水流量”由红变绿,同时把蠕动泵泵管固定在泵上,进样毛细管放入纯水中,废液管放入废液瓶中;④点火:待所有联锁指示都变绿,鼠标左键点击中间蓝色图标,开始点火,会弹出一个对话框,点“确定”即可,点火过程需1min左右。⑤检查进样系统:完成点火后,蠕动泵启动,容量瓶中的纯水被输送到雾化器,在雾室被雾化,多余的液体经废液管排出。需检查废液是否排出顺畅,雾室内是否有积液,若有,先拔出进样管,排除故障(一般是蠕动泵废液管固定太紧,松一点固定螺丝);看雾化效果是否有异常。
3.4 样品测量:吸取纯水15min以上,待等离子体稳定后方可开始测量
①启动测量文件:点击工具栏中第一个图标“保存”或第三个图标“开始”,弹出对话框点击“确定”;然后点击下方工具栏中第一个图标,开始测量。“状态”栏绿色箭头代表样品正在运行,样品运行完毕后会变成绿色圆;②进样管,放进待测样品中后,点击对话框“确定”,过几秒,再点“确定”,每个样品测量时间约为2min;③查看数据:当样品检测运行完STD1后,点击“浓度”,会出现数据,可以查看标线是否可靠,点STD行前面的加号,双击STD中元素列,即可查看该元素的标线情况,标线中每个元素的R2最好在0.9995以上;④导出数据:在数据一栏点击右键“导出数据”,选择保存路径,点击“确定”即可。 4 关机
①熄火:测量结束,吸取纯水冲洗进样系统5-10min,
然后抽出进样毛细管,排空液体后,点击“主页”,“仪表盘”,点击中间图标,然后点击下方的“关闭”;②关冷却水:熄火后,1-2min后关冷却水,期间将蠕动泵的进样管和废液管拆卸下来;③关氩气:冷却水关闭后,继续通氩气15min,时间到后关闭。
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