离子色谱法同时测定地质样品中的氟和氯

析饮料中有机酸直接检出每毫升饮料的最低含量分别为：富马酸２０ｎｇ，草酸、丙酮酸、抗坏血柠檬酸、丙二酸、苹果酸：４μｇ，葡萄糖酸、谷氨酸、琥󰀀酸、乳酸：１μ。低于上鲜述浓度就需先浓缩富集后，再进样分析。酸：５００ｎｇ，焦谷氨酸１μｇ，酒石酸２μｇ，乙酸、表１十四种有机酸ｐ１值与ｋ＇、ＦＲ的关系Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ａｃｉｄｓ　ｉｎ　ＲｉｃｅＷｉｎｅ　ｂｙ　Ｈｉｇｈ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　Ｌｉｑｕｉｄ　ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒｏｐｈｙＷａｎｇ　ＹｕｊｕｎＬｉ　ＬｉｅｙｉｎｇＩｎｓｔｉｕｔｅ　ｏｆ　Ｏｃｅａｎｏｌｏｇｙ，Ａｃａｄｅｍｉａ　ＳｉｎｉｃａＱｉｎｇｄａｏ２６６０７１；Ｓｕｎ　Ｙｏｎｇｌｅ　ａｎｄ　ＹａｎｇＷｅｎｆｕＯｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌ　Ｓａｆｅｔｙ　ａｎｄ　Ｈｅａｌｔｈ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉ－ｔｕｔｅ　Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＩｎｄｕｓｔｒｙＱｉｎｇｄａｏ２６６０７１Ａ　ＨＰＬＣ　ｓｙｓｔｅｍ　ｔｈａｔ　ｍａｋｅｓ　ｉｔ　ｐｏｓｓｉｂｌｅ　ｔｏ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙａｎｄ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｃｏｕｓｌｙ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｅ　ｌ４　ｓｅｖｅｒａｌ　ｃｏｍｍｏｎｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉｄｓ　ｉｎ　ｒｉｃｅ　ｗｉｎｅＡｍｏｎｇ　ｔｈｅ　ｃｏｌｕｍｎｓ　ｔｈａｔ　ｗａｓｕｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔＣ１８ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔＯｎｌｙ参考文献ａｆｔｅｒ　ａ　ｓｉｎｇｌｅ　Ｓｅｐ－Ｐａｋ　Ｃ１８ｐｒｅ－ｃｏｌｕｍｎ　ｔｒｅａｔｍａｎｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ　ｃａｎ　ｔｈｅｎ　ｂｅ　ａｎａｌｙｓｅｄＢｙ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ＵＶ　２１４ｎｍ．ａｌｌ　ｔｈｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉｄｓ　ｈａｖｅ　ｈｉｇｈｅｒ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎ－ｔｒａｔｉｏｎ　ｒａｎｇｅ　ｔｈａｔ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｄｉｒｅｃｔｙ［１］　赵光鳌等，江苏食品与发酵，（２），１８（１９８２）。［２］卢杏芬等，贵州酿酒、（２），４１（１９８１）。［３］　Ｃ．Ｄｒｏｇ　ｅｔ　ａｌ．Ｓｃｈｗｅｉｚ　ＺＯｂｓｔｗｅｉｎｂａｕ１１８（１５），４３４（１９８２）．［４］　ＣＧＢａｒｒｏｓｏ　ｅｔ　ａｌ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ１７（１５），２４９（１９８３）．ｔｈｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉｄｓ　ｉｎ　ｂｅｖｅｒａｇｅｓ　ｉｓ　２０　ｎｇ／ｍｌ－４μｇ／ｍｌ（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉｄｓ）．离子色谱法同时测定地质样品中的氟和氯蒋仁依（北京矿产地质研究所，１０００１２）张洪波（寿王坟铜矿，河北承德）徐建平（南京大学，２１０００８）离子色谱法（ＩＣ）测定地质样品中氟和氯，已有过报道［１－。我们用水蒸汽快速蒸馏分离氟和氯，ＩＣ同时测定氟和氯，获得了满意的结果，并完成了批量样品分析。ＳＯ－０．９９８９）。实验结果表明，进样体积与各组分的峰高响应呈线性相关，与保留时间无关，与柱效呈反消长。所以，在一定范围内，可以通过增加进样量实验部分１．淋洗液：（一）试剂和仪器提高本方法的灵敏度，反之降低灵敏度。（二）ＩＣ法测定氟和氯时，无论采用０．００２４ｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３－０．００３０ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＨＣＯ３。２．蒸馏分离氟和氯装置（图１），北京水泥研究Ｎａ２ＣＯ３ＮａＨＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３或ＮＨＣＯ３作淋洗体系，均能获得良好的分离。（三）由于地质样品中常含有方解石（ＣａＣＯ３）等碳酸盐类矿物，在馏出液中吸收为所；３．　ＺＩＣ－ⅡＡ型离子色谱仪，青岛崂山电子仪器实验所。４．ＹＳＡ－２分离柱，核工业北京化工冶金研究院。５．ＸＹＺ－１电渗析抑制器，厦门大学。ＨＣＯ３或ＣＯ，特别在称样量较大时，不必作负峰消除，甚至还会出现ＨＣＯ－３与ＣＯ－的峰，但不影响氟和氯的色谱峰。（四）在蒸馏过程中，有少量ＰＯ４带出（０至５０μｇ），也不影响氟和氯的测定。（五）利用本方法测定地质样品中的氟和氯，具有灵敏度高、速度快、成本低，而且氟和氯与样品分离完全，数据可靠。（六）对２００ｍｇ　ＧＳＳ－６标准样品，将馏出液按如下绿体积承接：２、２、２、２、２、５…󰀀５（共计󰀀６０ｍｌ），然后用ＩＣ测定每份溶液中氟和氯的浓度，并计算其绝对量（μｇ），绘制图２。从图２可见，在１ｍｌ馏出液中测得氟和氯的量，已占样品（二）分析方法称取２００ｍｇ样品，通过中氟和氯的９０％以上希，所以承接５０ｍｌ馏出液测定氟和氯，可获得很好的数据。长颈漏斗置于石英蒸馏管，加入５ｍｌ磷酸，放入已经控温到２８０℃的立筒式电炉中通水蒸汽蒸馏，用５０ｍｌ容量瓶接馏出液，定容后用离子色谱仪测定氟和氯，并计算样品中氟和氯的量（％或ＰＰｍ）。结果和讨论（一）地质样品中氟和氯的量很低，在遇到含量稍高或极低的样品时，只能通过稀释馏出液或增加称样量重新分解样品后测定。我们改变进样阀定量管的体积，解决了这类样品中氟和氯的测定。（七）样品分析结果与对照，详见表１。将定量管的体积分别设置为５０、１００、２００、从地矿部一级标准ＧＳＳ、ＧＳＤ、ＧＳＲ及地３００、４００μｌ，对含有七个组分的同一溶液作ＩＣ图。作峰高与体积的曲线，并计算各组分的线性相关系数γ（Ｆ－　０．９９７７，Ｃｌ－　０．９９８４，ＮＯ－０．９９９５，质样品分析结果可见，本方法测定结果与标准样推荐值、离子选择电极法测得值相一致。本法已完成１６３件地质样品中氟和氯的测定。ＰＯ－０．９９９３，Ｂｒ－　０．９９９１，ＮＯ３　０．９９９８，表１样品分析结果［４］　孙剑秋等，岩矿测试，５（１）１５（１９８６）。（收稿日期：１９９０年１月６日）Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆｌｕｏｒｉｎｅ　ａｎｄＣｈｌｏｒｉｎｅ　ｉｎ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　Ｉｏｎ－Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ｊｉａｎｇ　ＲｅｎｙｉＢｅｉｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆＧｅｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　１０００１２；ＺｈａｎｇＨｏｎｇｂｏＳｈｏｕｗａｎｇｆｅｎ　Ｃｏｐｐｅｒ　ＭｉｎｅＣｈｅｎｇｄｅＸｕＪｉａｎｐｉｎｇＮａｎｊｉｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ２１０００８Ａｆｔｅｒ　ｒａｐｉｄ　ｄｉｓｔｌｌａｔｉｏｎｆｌｕｏｒｉｎｅ　ａｎｄ　ｃｈｌｏｒｉｎｅｗｅｒｅ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｓａｍｐｌｅ　ａｎｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙｉｏｎ－ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｅＦｉｖｅ参考文献ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｏｆ　ｆｉｒｓｔ－ｇｒａｄｅ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　Ｍｉｎｉｓｔｙｒｏｆ　Ｇｅｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｄｅ－［１］　ＫＬＥｖａｎｓＡｎａｌＣｈｅｍ．５３（６）９２５（１９８１）．ｔｅｒｍｉｎｅｄＴｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗｅｒｅ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｒｅ－　［２］蔡树型等，矿产地质，１（４）１０９（１９８７）。［３］蒋仁依等，分析试验室，７（１１）１８（１９８８）。ｃｏｍｍｅｎｄｅｄ　ｖａｌｕｅｓ　ｏｒ　ｔｈｏｓｅ　ｗｉｔｈ　ｉｏｎ－ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ　ｅｌｅｃ－ｔｒｏｄｅ．γ－氨基丁酸测定方法的改进周成贵孙玮黎海蒂＊崔应瑞李才安（第三军医大学中心实验室，重庆，６３００３８）γ－氨基丁酸（γ－Ａｍｉｎｏ　Ｂｕｔｙｒｉｃ　Ａｃｉｄ，ＧＡＢＡ提一种抑制神经递质的重要氨基酸，过去常用放射免疫方法测定，但测定前的操作较繁（四）分析条件：柱２００ｍｍ×Φ󰀀２．８ｍｍ；Ｂｕｆｆｅｒ５ｍ１／ｈＮｉｎｈｙｄｒｉｎ　５ｍ１／ｈ；柱温６７℃妫，比色波长５７０ｎｍ。杂，且受药盒时间限制，结果误差较大［１］。虽（五）程序改进：省去原程序５－８步共１８６ｍｉｎ。然已先后报道了测定方法的改进［２］。测定时间仍然较长。不能满足分析的需要。为了适应快速（六）数据处理：１２６数据处理机。分析需要，我们改进了γ－氨基丁酸的测定方法，现报告如下拢结果与讨论（一）两种程序测定ＧＡＢＡ回收率结果如下：实验部分（一）仪器：１２１ＭＢ型氨基酸分析仪，如表１所示，短程序测定结果与原程序比较Ｂｅｃｋｍａｎ公司生产。（二）试剂：用Ｂｅｃｋｍａｎ　ｐＨ３．７５锂盐缓冲液稀释至ｐＨ为４．５０的缓冲液。（三）样品采集：取大鼠下丘脑组织１８．６ｍｇ／ｍｌ匀浆。无明显差异，反复测定变异系数均在５％以内，回收率在９９．８９％以上，与原程序比较所得结果非常接近（ｐ＞󰀀－０．０５）＊第三军医大学生理教研室